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紫外可見吸收光譜檢測中的干擾及其消除方式

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-09-13
核心提示:在UVVis測定中,可能存在以下幾種干擾情況:干擾組分本身有顏色,或能與顯色劑反應(yīng)生成有色化合物,并在測定波長有吸收;在顯色條
在UV—Vis測定中,可能存在以下幾種干擾情況:干擾組分本身有顏色,或能與顯色劑反應(yīng)生成有色化合物,并在測定波長有吸收;在顯色條件下,溶液的酸度使干擾組分水解,析出沉淀,使溶液混濁,無法進行吸光度值測定;干擾組分能與待測離子或與顯色劑形成更穩(wěn)定的配合物,破壞顯色反應(yīng)進行完全.消除這些干擾可以采用以下方法:

1.控制酸度

在配位平衡反應(yīng)中,絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù)不同,要求處在反應(yīng)平衡中的配位體的濃度也不相同。利用控制酸度的方法,可控制顯色劑的離解平衡從而控制配位體濃度,提高反應(yīng)的選擇性,保證主反應(yīng)進行完全。例如,雙硫腙能與Pb2+,Cu2+,Ni2+,Cd2+,Hg2+等10多種金屬離子形成有色配合物,其中與Hg2+生成的絡(luò)合物最穩(wěn)定,在0.5mol/L的H2SO4介質(zhì)中仍能反應(yīng)完全,而其他金屬離子在此條件下不發(fā)生反應(yīng)。


2.加入掩蔽劑

在顯色反應(yīng)條件下,掩蔽劑不與待測離子作用,只與干擾離子反應(yīng),掩蔽劑與干擾離子形成的絡(luò)合物應(yīng)不干擾待測離子的測定。選擇適當?shù)难诒蝿┦窍蓴_組分影響常用的有效方法。


3.利用惰性絡(luò)合物

例如鋼鐵中微量鈷的測定,常用鈷試劑為顯色劑.但除Co2+外,鈷試劑還與Ni2+,Zn2+,Mn2+,F(xiàn)e2+等都有反應(yīng).但它與Co2+在弱酸介質(zhì)中完成反應(yīng)后,所生成惰性配合物再在強酸酸化溶液中也不會分解,而Ni2+,Zn2+,Mn2+,F(xiàn)e2+等與鈷試劑所生成的配合物在強酸介質(zhì)中很快分解,從而可消除它們的干擾,提高了反應(yīng)選擇性。


4.選擇適當?shù)牟ㄩL

例如,KMnO4的最大吸收波長λmax為525nm,但K2Cr2O7在該波長處也有吸收,將測定波長選為λ=545nm處,K2Cr2O7則不干擾了。


5.分離

當上述方法不能消除干擾,則必須預(yù)先將待測組分與干擾組分分離.常用的分離方法有:沉淀、萃取、離子交換、蒸發(fā)、蒸餾以及色譜分離等。

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編輯:songjiajie2010

 
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