手機(jī)版
我們知道氣相色譜不太適合直接分析沸點(diǎn)較高、熱穩(wěn)定性不良、極性較強(qiáng)、氧化還原性較強(qiáng)的物質(zhì)，在面臨這些物質(zhì)分析要求時(shí)，可以考慮采用衍生化的手段。
較為常見(jiàn)的的柱前衍生化目的 氣相色譜中常見(jiàn)的衍生化方法
衍生化技術(shù)是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)將樣品中難以分析檢測(cè)的目標(biāo)物質(zhì)定量轉(zhuǎn)化成另一種易于分析檢測(cè)的物質(zhì)，通過(guò)后者的分析檢測(cè)對(duì)目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。
一、將色譜行為不良的化合物轉(zhuǎn)化成適合氣相色譜分離的物質(zhì)
如某些高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、極性較強(qiáng)、腐蝕性較強(qiáng)的物質(zhì)。
如有機(jī)酸或脂肪酸甘油酯化學(xué)衍生成為甲酯，使得組分氣化性能得以改善。
二、提高檢測(cè)靈敏度
例如ECD檢測(cè)器對(duì)含鹵素物質(zhì)又較高靈敏度，通過(guò)衍生化方法將某些化合物接上鹵素基團(tuán)，是常見(jiàn)的方法。石油化工行業(yè)分析氣體中微量一氧化碳和二氧化碳，也采用了將目標(biāo)組分衍生成為甲烷的方法。
三、改善分離度
如某些異構(gòu)體保留時(shí)間較為接近，通過(guò)衍生化反應(yīng)，使兩個(gè)異構(gòu)體衍生物的色譜行為產(chǎn)生較大差異而得到分離。
四、利用衍生化反應(yīng)可以輔助化合物的結(jié)構(gòu)鑒定。
四、利用衍生化反應(yīng)可以輔助化合物的結(jié)構(gòu)鑒定。
一、硅烷化衍生
常見(jiàn)于含有羥基、羧基、氨基、巰基等極性基團(tuán)的物質(zhì)，采用硅烷化方法封閉極性基團(tuán)，改善色譜行為。
二、酯化衍生
常見(jiàn)于有機(jī)酸分析，大多有機(jī)酸極性強(qiáng)、揮發(fā)性差、熱穩(wěn)定性較低，一般需要衍生成酯類(lèi)再分析。
三、酰化衍生
常見(jiàn)于含有羥基、氨基、巰基的物質(zhì)，除了提高組分揮發(fā)性，也能增加某些易氧化物質(zhì)的穩(wěn)定性（如兒茶酚胺），如酰化時(shí)引入含鹵素的酰基時(shí)，還可以提高使用ECD的靈敏度。
四、鹵化衍生
目標(biāo)化合物引入鹵原子可使用ECD檢測(cè)器，提高靈敏度，改善揮發(fā)性和穩(wěn)定性。
