在线观看亚洲精品专区-在线观看亚洲免费-在线观看亚洲免费视频-在线观看亚洲欧美-欧美freexxx-欧美free嫩交video

食品伙伴網服務號
當前位置: 首頁 » 儀器設備 » 其它儀器設備 » 正文

頂空進樣器的原理、特點和清洗,全了!

放大字體  縮小字體 發布日期:2023-12-29
核心提示: 一、頂空進樣器頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱
 一、頂空進樣器

頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。

使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。

 

二、基本原理

頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進樣測定。

 

三、頂空進樣器特點

目前,頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統、定量環加壓系統、靜態-動態補償式這五種進樣方式。下面就是這幾種進樣方式各自的特點。

手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection

1.樣品加熱后達到熱平衡狀態

2.用注射器將樣品抽出

3.迅速拿到氣相上進樣分析

氣密針進樣方式Gas-Tight Syringe Injection

1.樣品加熱后達到熱平衡狀態

2.通過可加熱氣密針將樣品抽出

3.移動到氣相進樣分析

平衡式加壓系統Balanced-Pressure System

1.樣品加熱后達到熱平衡狀態

2.用導管通入載氣加壓

3.樣品隨載氣一起進樣

定量環加壓系統Pressure-Loop System

1.樣品加熱后達到熱平衡狀態

2.加壓將樣品引入定量環

3.閥將樣品打入傳輸通道進樣

 

四、如何正確操作頂空進樣器

操作步驟:

1.設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。

2.進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。

3.準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內,再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數,由小變大。待穩定時,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。

4.進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。

5.拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。

6.吹洗30s后完成本次進樣。

 

操作使用注意事項:

1.由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。

2.頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。

3.應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意。可以用流量計測量后計算。

4.時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。

5.頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態的變化引起壓力變化。

 

五、怎么清洗頂空進樣器

無特殊情況下,清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內表面產生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

清洗步驟如下:

1.設置傳送帶溫度為60℃,設置樣品定量管和傳送管溫度為Off。

2.一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關閉通往頂空進樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。

3.在傳送帶中插入一個空的樣品瓶。

4.用手提起樣品瓶。

5.用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管。

6.降低樣品瓶然后取出來。重復步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。

7.再設置一個空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。

8.講傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。

9.使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。

10.重新安裝好管線并打開氣流。然后,切換樣品瓶到Load-INJ反復幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。

編輯:songjiajie2010

 
分享:
[ 網刊訂閱 ]  [ 儀器設備搜索 ]  [ 加入收藏 ]  [ 告訴好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 關閉窗口 ] [ 返回頂部 ]
 

 
 
推薦圖文
推薦儀器設備
點擊排行
 
 
Processed in 0.016 second(s), 14 queries, Memory 0.96 M
51La
主站蜘蛛池模板: 久久99精品久久久久久臀蜜桃 | 欧美性白人极品1819hd | vr亚洲成年网址在线观看 | 日本三级电影在线观看 | 久久男人的天堂色偷偷 | 爱爱免费视频 | 天天躁狠狠躁夜夜躁2021 | 91久娇草| 992tv国产精品福利在线 | 五月婷婷在线观看视频 | 免费啪视频观在线视频在线 | 国内黄色一级片 | 手机看片日韩高清1024 | 免费大片看黄在观看 | 天天干夜夜操美女 | 四虎永久在线观看免费网站网址 | 最好看的最新中文字幕2018免费视频 | 奇米999| 男人扒开美女尿口无遮挡图片 | 狠狠欧美 | 天天干天天操天天干 | 久久国产视频一区 | 人人爱人人射 | 在线视频图片小说 | 午夜香港三级在线观看网 | 一区二区视频在线 | 日本高清网站 | 美女国产一区 | 国产精品夜夜春夜夜爽久久 | 天堂最新版资源www在线 | 日本三级黄色网址 | 国产精品久久久久久久久免费观看 | 日韩一区二区视频在线观看 | 欧美性生活网址 | 日本免费黄色录像 | 天天拍天天操 | 成人国产永久福利看片 | 恨恨操 | 色天天综合色天天天天看大 | 78m-78模成视频在线 | 永久免费观看视频 |