溫度上升或柱溫上升,當接近試劑沸點時,試劑汽化產生氣泡,試劑中已含微小氣泡,因加熱變大而產生氣泡。
壓力下降產生氣泡,流動相中一直包含微小氣泡,無論超聲過濾,均不能池底去掉它,那么當壓力下降時,微小氣泡將長大,且多個小氣泡易聚集成大氣泡,而影響正常實驗。
常用的脫氣方法有以下幾種:
1. 吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國內因氦氣價格較貴,本法使用較少;
2. 加熱回流法 此法的脫氣效果較好;
3. 抽真空脫氣法 此時可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除區溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機械雜質和脫氣的雙重任務。由于抽真空會引起混合溶劑組成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系應預先脫氣后再進行混合,以保證混合后的比例不變。
4. 超聲波脫氣法 它是目前實驗室使用最廣泛的脫氣方法,將配制好的流動相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便,基本能滿足日常分析的要求。
5. 在線真空脫氣法 把真空脫氣裝置串聯到儲液系統中,并結合膜過濾器,實現了流動相在進入輸液泵前的連續真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優于上述幾種方法,并適用于多元溶劑體系。
需要注意的部分
1.實驗前打開放開閥
2.實驗結束將系統換成甲醇,防止微生物
3.定期清理吸濾頭,防止微生物生長。
濾頭堵:濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,泵強制吸液而產生真空氣泡。
判斷:拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。
處理:
A、30%硝酸水液超洗濾頭,20分鐘左右。
B、水超洗濾頭,注意換水多超幾次
4.檢測器流通池有氣泡,可以手不斷堵住放開廢液管。另外可以用換用如異丙醇等試劑沖洗。