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水中氟化物的測定(氟離子選擇電極法)

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2010-09-01
核心提示:一、原理將氟離子選擇電極和外參比電極(如甘汞電極)浸入欲測含氟溶液,構(gòu)成原電池。該原電池的電動(dòng)勢與氟離子活度的對(duì)數(shù)呈線

一、原理

將氟離子選擇電極和外參比電極(如甘汞電極)浸入欲測含氟溶液,構(gòu)成原電池。該原電池的電動(dòng)勢與氟離子活度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系,故通過測量電極與已知F濃度溶液組成的原電池電動(dòng)勢和電極與待測F-濃度溶液組成原電池的電動(dòng)勢,即可計(jì)算出待測水樣中F濃度。常用定量方法是標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法。

對(duì)于污染嚴(yán)重的生活污水和工業(yè)廢水,以及含氟硼酸鹽的水樣均要進(jìn)行蒸餾。

二、儀器

1.氟離子選擇性電極。

2.飽和甘汞電極或銀-氯化銀電極。

3.離子活度計(jì)或pH計(jì),精確到0.1mV

4.磁力攪拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子。

5.聚乙烯杯:100mL150mL

6.其他通常用的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備。

三、試劑

所用水為去離子水或無氟蒸餾水。

1.氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.2210g基準(zhǔn)氟化鈉(NaF)(預(yù)先于105110℃烘干2h,或者于500-650℃烘干約40min,冷卻),用水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻。貯存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟離子100ug

2.氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:用無分度吸管吸取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00mL,注入100mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液每毫升含氟離子10ug

3.乙酸鈉溶液:稱取15g乙酸鈉(CH3COONa)溶于水,并稀釋至100mL

4.總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(TISAB):稱取58.8g二水合檸檬酸鈉和85g硝酸鈉,加水溶解,用鹽酸調(diào)節(jié)pH5-6,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,搖勻。

52mol/L鹽酸溶液。

四、測定步驟

1.儀器準(zhǔn)備和操作

按照所用測量儀器和電極使用說明,首先接好線路,將各開關(guān)置于“關(guān)”的位置,開啟電源開關(guān),預(yù)熱15min,以后操作按說明書要求進(jìn)行。測定前,試液應(yīng)達(dá)到室溫,并與標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度一致(溫差不得超過±1)。

2.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:用無分度吸管吸取1.003.005.0010.0020.00mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于550mL容量瓶中,加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。分別移入100mL聚乙烯杯中,各放入一只塑料攪拌子,按濃度由低到高的順序,依次插入電極,連續(xù)攪拌溶液,讀取攪拌狀態(tài)下的穩(wěn)態(tài)電位值(E)。在每次測量之前,都要用水將電極沖洗凈,并用濾紙吸去水分。在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上繪制E-lgcF-標(biāo)準(zhǔn)曲線,濃度標(biāo)于對(duì)數(shù)分格上,最低濃度標(biāo)于橫坐標(biāo)的起點(diǎn)線上。

3.水樣測定:用無分度吸管吸取適量水樣,置于50mL容量瓶中,用乙酸鈉或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至近中性,加入10mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。將其移入100mL聚乙烯杯中,放入一只塑料攪拌子,插入電極,連續(xù)攪拌溶液,待電位穩(wěn)定后,在繼續(xù)攪拌下讀取電位值(EX)。在每次測量之前,都要用水充分洗滌電極,并用濾紙吸去水分。根據(jù)測得的毫伏數(shù),由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氟化物的含量。

4.空白實(shí)驗(yàn):用蒸餾水代替水樣,按測定樣品的條件和步驟進(jìn)行測定。

當(dāng)水樣組成復(fù)雜或成分不明時(shí),宜采用一次標(biāo)準(zhǔn)加入法,以便減小基體的影響。其操作是:先按步驟2測定試液的電位值(E1),然后向試液中加入一定量(與試液中氟的含量相近)的氟化物標(biāo)準(zhǔn)液,在不斷攪拌下讀取穩(wěn)態(tài)電位值(E2)。

五、計(jì)算

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線法:根據(jù)從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查知稀釋水樣的濃度和稀釋倍數(shù)即可計(jì)算水樣中氟化物含量(mg/L)。

2.、標(biāo)準(zhǔn)加入法

  cx = ( cs·VS)/(Vx+Vs )*(10*ΔE/s -Vx/ (Vx+Vs)1

式中: cx———水樣中氟化物(F-)濃度(mg/L);

Vx———水樣體積(mL);

cs———F標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mg/L);

VS———加入F標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL);

ΔE——等于E1E2(對(duì)陰離子選擇性電極),其中,E1為測得水樣試液的電位值(mV),E2為試液中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后測得的電位值(mV);

S——氟離子選擇性電極的實(shí)測斜率。

如果VS〈〈VX,則上式可簡化為:

                         cx=cx·VS (10E/S-1) -1/Vx

注意事項(xiàng)

1.電極用后應(yīng)用水充分沖洗干凈,并用濾紙吸去水分,放在空氣中,或者放在稀的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液中。如果短時(shí)間不再使用,應(yīng)洗凈,吸去水分,套上保護(hù)電極敏感部位的保護(hù)帽。電極使用前仍應(yīng)洗凈,并吸去水分。

2.如果試液中氟化物含量低,則應(yīng)從測定值中扣除空白試驗(yàn)值。

3.不得用手觸摸電極的敏感膜;如果電極膜表面被有機(jī)物等沾污,必須先清洗干凈后才能使用。

4.一次標(biāo)準(zhǔn)加入法所加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(cS),應(yīng)比試液濃度(cX)高10-100倍,加入的體積為試液的1/10-1/100,以使體系的TISAB濃度變化不大。

編輯:foodyy

 
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