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氣相色譜法測定午餐肉中的有機氯農藥

放大字體  縮小字體 發布日期:2010-09-01
核心提示:一、目的與要求:1、掌握有機氯農藥殘留量的測定方法2、初步掌握國產103型氣相色譜儀的使用方法。二、原理: &nbs

一、目的與要求:

1、掌握有機氯農藥殘留量的測定方法

2、初步掌握國產103型氣相色譜儀的使用方法。

二、原理:

    氣相色譜法是一種比較新型的物理分離的分析方法,其作用原理是當樣品組分經氣化呈氣態的載氣的攜帶下,通過填滿固定相的色譜柱時,由于樣品組分在氣-液(或氣-固)兩相中的分配(或吸附)系數的不同而得到分離。在柱后接上檢測器,顯示色譜峰,與有機氯農藥標準溶液比較即可定性和定量地測得樣品的組成成分。

    三、試劑與儀器:

    1、試劑

    (1)丙酮重蒸

    (2)石油醚60-90℃經全玻璃系統蒸餾器重蒸至色譜圖無異常.

    (3)無水硫酸鈉(AB),550℃灼燒4小時。

    (4)內標溶液,以環氧七氯為內標:稱環氧七氯0.0100克以上,用少許丙酮溶解,用石油醚定容至100毫升。

    (5)農藥的標準溶液:

    λ分另Jj稱取2-666,β-666,γ-666,δ-666,PP`-DDE,0P-DDT,PP`-DDD,PP-DDT標準樣品

各0.01克用少量丙酮溶解后,以石油醚定容100毫升,(100ug/ml)稱A液。

    B、精密吸取2-666,γ-666,A溶液5毫升,δ-666A溶液10毫升,

β-666,PP`-DDE,0P-DDT,PP`-DDD,PP-DDTA溶液各25毫升,置于1000毫升容量瓶中,用石油醚定容為B液,δ-666,γ-666,B液濃度為(0.5ug/ml),6-666B液濃度為(1ug/ml),β-666,PP`-DDE,0P`-DDT,PP-DDD`,PP-DDT`濃度為(2.5ug/ml),

    c、配制幾種不同濃度應用的標準C液。

    分別取8種B液各16毫升,14毫升,12毫升,10毫升,8毫升置5個100毫升容量瓶內,分別加100微升環氧七氯后用石油醚定容到100毫升為C液。

    2、儀器

    103型氣相比色譜儀,電子捕獲檢定器。

    色譜柱長1.2米,內徑3毫米螺旋形不銹鋼柱固定液用OV-173%及QF15%混合液。

    柱體Chromosorbw  80-100目

    柱溫190℃,載氣高純N2

    檢測溫度210℃,載氣流40ml/分

汽化溫度210℃。

    四、高脂樣品的提取:

    (1)消化:

稱取均樣10克于200毫升園底瓶中,加入35毫升高氯酸冰醋酸(1:1)混酸于90℃水浴上加熱(加熱時要不停地振搖以免結成炭粒),直到樣品完全溶解為止,溶液呈紫紅色液體,冷卻,加水35毫升(水:酸=1:1),如溶液發熱仍需冷卻。

    (2)抽提:

    用(bp60-90℃)石油醚,以40,30,30毫升萃取3次,合并萃取液,通過無水硫酸鈉柱子,抽提液全量為100。

    (3)凈化:

    將l00毫升石油醚抽提倒入250毫升分液漏半中,加10毫升濃硫酸(酸:石油醚=1:l0),輕輕振搖,靜置分層(放置過夜),然后放掉下層酸液,重復1-2次,加2%硫酸鈉40,30,30毫升洗至中性,加入無水硫酸鈉5克,定容至l00毫升,并加入內標環氧七氯lOml,進入氣相色譜儀進行測定。

    (4)測定

    a、將配制的各種濃度標準c液進入色譜儀得到各種濃度的標準色譜圖山峰順序為α-666,β-666,γ-666,δ-666,環氧七氯PP`-DDE,0P-DDT,PP`-DDD,PPl-DDT,并量其峰高值。

    b、取凈化液適量(一般在0.2UL-lOul之間,使其響應值在檢測器線性范圍內)注入氣相置譜儀內,并選取與樣品峰高相近的標準農藥峰高代入下式。

    計算:

    農藥殘留含量PPm。

    按下式用內標校正。

    殘留量:

PPM=(H/H2) × (C/W) X (HO/HO`) X (WO/CO`)

H/H`:樣品中該組分的峰高和標準液中該組分峰高。

HO/HO:標樣中內標的峰高和試樣中內標的峰高。    ·

C/W:注入到色譜儀中的標準液所含該組分的濃度(ug/m1)和樣品的重量。

    WO/CO,:樣品W中所加人的內標重量(ug)和標準液中所含的內標濃度(ug/ml)。

編輯:foodyy

 
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