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雙硫腙法測定白酒中的鉛

放大字體  縮小字體 發布日期:2006-07-01
雙硫腙法測定白酒中的鉛

白酒中的鉛含量屬于國家強制性標準,一般都控制在1ppm以下,其來源主要是錫冷卻器及儲存容器中的鉛的溶出。

1、 原理

鉛與雙硫腙在一定條件下形成有色絡合物。

2、 測定方法

(1) 目視比色法:將試樣管氯仿層顏色與標準系列管中氯仿顏色比較,求得酒樣中的鉛含量。

(2) 分光光度法:將標準系列管與濕樣管中的水層分棄,用氯仿層比較,在510納米波長下測光密度,繪制標準曲線,從曲線上求得鉛的微克數。

3、 問題與討論

(1) 雙硫腙能與許多金屬離子呈色,故雙硫腙并非鉛的專一試劑。但在一定條件下能消除別的金屬離子的干擾,這些條件主要控制在以下幾點:

PH值應控制在8.5-9.0之間。

加入氰化鉀絡合劑,使許多金屬離子形成穩定的絡合物而被掩蔽。

加入檸檬酸銨,防止在堿性條件下堿土金屬的沉淀。

加入還原劑鹽酸羥銨,防止三價鐵離子對雙硫腙的氧化。

(2) 雙硫腙法測定鉛其靈敏度高,故對所用試劑及溶劑都需要檢查是否有鉛,必要時需經純化處理。

1)無鉛水的制備:試用水需無鉛水,將普通蒸餾水加濃硫酸(每升水中加約2ml濃硫酸)蒸餾或采用離子交換法制備。

2)氯仿

檢查方法:取10ml氯仿,加25ml新近煮沸冷卻的水振搖數分鐘,靜置分層,取水層1ml加15%碘化鉀溶液和0.5%淀粉指示劑數滴,搖勻后不應呈色。

處理方法:于氯仿中加入約十分之一至二十分之一體積的20%硫代硫酸鈉溶液,在分液漏斗中振搖,分層后棄水層再用水洗。氯仿層中加少量無水氯化鈣脫水蒸餾(沸點61.2℃),去除前后約十分之一餾出液,收中間餾出液備用。

3)雙硫腙的精制:稱取1g雙硫腙,溶于50-70ml氯仿中(如有不溶物則用濾紙過濾),轉入250ml分離漏斗中,用100ml1%氨水提取雙硫腙(分3-4次提取),使雙硫腙全部溶于氨水中,棄氯仿層,用脫脂棉過濾,濾液轉入另一支大分液漏斗中,用10%鹽酸溶液酸化,雙硫腙被沉淀。將沉淀出的雙硫腙用氯仿提取1-3次(每次約20ml),將氯仿提取液置入分液漏斗中,用水洗滌2-3次,氯仿層置入瓷蒸發皿中,于70℃水溶液中蒸去氯仿,精制的雙硫腙置入濃酸干燥器中干燥備用。

4)氨水

檢查方法:取濃氨水3ml,于瓷蒸發皿中蒸發,用1%鹽酸溶液將瓷蒸發皿中殘渣洗入比色管中,加1ml10%氰化鉀溶液和5ML雙硫腙氯仿溶液,振搖后氯仿應呈現綠色。

處理方法:將濃氨水置入干燥器瓷板下面,瓷板上面放置盛有無鉛水的燒杯,使之自然吸收,25小時后取出備用。

(3) 酚紅指示劑變色PH值為6.8-8.0,色度從黃色變為紅色,在酸性條件下酚紅也呈紅色,因試樣管為酸性,加酚紅指示劑后呈紅色,故需用氨水調至由紅變黃,再由黃變紅為止。

4結束語

白酒中的鉛對人體的危害很大,因其含量很少,分析很容易造成誤差,需要多方面查找原因,才能得到精確分析結果。

 
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