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氣相色譜儀使用氣體純度的選擇

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2012-09-14  來源:中國化工儀器網(wǎng)
核心提示: 氣相色譜儀使用之氣體純度選擇

如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,雖然是一個老的技術(shù)問題,但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶,目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料,所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度最好的這類問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復(fù)雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱,整臺儀器的壽命。
 
實踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運行成本,有時還增加了氣路的復(fù)雜性,更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。另外,為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測器時,為了提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm,否則會在分析氫,氮和氬氣時產(chǎn)生負峰或“W”形峰等。本文就不在此做詳細討論了。
 
氣體純度低的不良影響
 
根據(jù)分析對象,氣相色譜柱的類型,操作島津氣相色譜儀的擋次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
 
1)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
 
2)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。
 
3)有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
 
4)對柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產(chǎn)生變化,使用時間越長影響越大
 
5)檢測器:
 
TCD:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命。
 
FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時,CH4等有機雜質(zhì),會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析。
 
ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響最大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時,在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線性亦變窄了。實踐證明:在操作ECD時,載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據(jù)分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。
 
6)在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時保留在色譜柱中,當拄溫升高時不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的"假峰"。
 
7)島津氣相色譜儀影響
 
a.各類過濾器加速失效;
 
b.調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;
 
c.氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴重時有時再也無法恢復(fù)。
 
d.檢測器的壽命,實踐表明,對ECD和TCD的壽命影響最明顯,應(yīng)引起用戶特別注意
 
編輯:songjiajie2010

 
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關(guān)鍵詞: 氣相色譜儀 氣體純度
 

 
 
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